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Carbono-14 para datação (Parte 2)

Nesta parte, são explicados os métodos para medir a quantidade de carbono-14 em um material orgânico, permitindo determinar a idade de um fóssil.

O botão abaixo acessa a primeira parte do carbono-14.

Carbono-14 (Parte 1)Clique aqui

Preparando a amostra

Em todos os métodos, deve-se limpar manualmente a amostra, fazer o tratamento químico e transformá-la em dióxido de carbono.

Tratamento químico

Para carvão e restos orgânicos, é utilizado o método AAA (ácido-alcalino-ácido), que leva muitas horas. No AAA, a amostra é lavada com ácido clorídrico (HCl) a 80ºC por 24 horas, depois filtrada e enxaguada com água destilada. Em seguida, lavada com hidróxido de sódio (NaOH) a 80ºC por 24 horas, filtrada e enxaguada com água destilada novamente e deve-se lavar com HCl por 24 horas, filtrar, enxaguar e secar.

Os carbonatos como conchas, rochas calcárias e espeleotemas, são limpos e a parte externa é dissolvida com um ácido fraco. Pois a parte externa pode ter recebido carbono externo, causando erros de medida. Para extrair o colágeno dos ossos, é aplicado o método modificado de Longin. 

Convertendo em dióxido de carbono

Após o tratamento químico, a amostra vai para um tubo de quartzo com óxido de cobre (CuO) e prata, com temperatura entre 900ºC e 1000°C. O CuO é para obter a fonte de oxigênio para a combustão e a prata serve para isolar o enxofre e os halogênios.

Antes e depois da combustão da amostra
Antes (acima) e depois (abaixo) da combustão da amostra. Fonte: NaturPhilosophie.

Todo o ar deve ser removido do tubo por uma fonte de vácuo.

Purificação do gás carbônico

A combustão da amostra produz vapor d’água, este é congelado para se separar do CO_{2}. O gás também passa por filtragem com fios de prata e oxidação com CuO, entre 400ºC e 500ºC. Após a purificação, o dióxido de carbono é armazenado em um frasco de vidro selado.  

Sistema de vácuo
Sistema de vácuo para combustão e purificação do dióxido de carbono. Fonte: Poznan Radiocarbon Laboratory.

Contagem proporcional de gás (GPC)

Este método conta as partículas beta emitidas pelo decaimento do carbono-14. Após a purificação do CO_{2}, este fica dentro de um tubo condutor, onde há um fio condutor que recebe alta tensão. Um material isolante deve ficar entre o fio (anodo) e o cilindro (catodo). 

GPC para medir carbono-14
O contador (Counter) mede a queda de tensão em R, conta os picos e possui um amplificador de sinal. Fonte: Stanford.

Este método usa o princípio da ionização. Quando o átomo de carbono-14 decai, a partícula beta é atraída pelo anodo devido ao campo elétrico criado pela alta tensão. Criando uma avalanche de ionização, produzindo muitos elétrons livres que serão atraídos pelo fio central. Os elétrons acumulados no fio central vão até o resistor R e o contador eletrônico mede a queda de tensão.

Contagem de cintilação líquida (LSC)

Este método foi popular na década de 1960. O CO_{2} reage com lítio derretido a 600°C, formando a seguinte reação.

2CO_{2}+12Li\rightarrow Li_{4}C_{2}+4Li_{2}O

Adicionando água destilada.

Li_{4}C_{2}+4H_{2}O\rightarrow C_{2}H_{2}+4LiOH+H_{2}

Em seguida, o acetileno (C_{2}H_{2}) passa por uma coluna catalizadora a base de vanádio para se tornar benzeno (C_{6}H_{6}).

benzeno
Representações do benzeno. Fonte: Acordo Coletivo.

A substância cintiladora butil PBD é adicionada ao benzeno. O butil PBD produz uma faísca de luz quando detecta uma partícula beta. As partículas de luz da substância são detectadas por fotomultiplicadores e os sinais destes são analisados por computador, determinando a idade do material orgânico.

Contagem de cintilação líquida
Este é um exemplo de contador de cintilação, que terá um post dedicado. Fonte: GMI.

Espectrometria de massa do acelerador (EMA)

É considerado o método mais eficiente, pois as amostras podem ser menores. Em vez de contar as emissões beta, conta a quantidade de carbono-14 em relação ao carbono-12.

Grafitização

O CO_{2} deve ser convertido em grafite. Na primeira etapa da grafitização, uma pequena quantidade de pó de ferro é pré-aquecida a 90ºC. Em seguida, este ferro passa por reações de oxidação e redução para aumentar as propriedades catalizadoras.

grafitização para medir carbono-14
Equipamento para o processo de grafitização. Oven=forno, controller=controlador, pressure=pressão, reactor=reator e Water trap=armadilha para a água. Fonte: GADAM Centre.

O CO_{2} fica em um tubo de quartzo com vácuo, é misturado com gás hidrogênio para formar as seguintes reações químicas com temperatura entre 600ºC e 630ºC. 

CO_{2}+H_{2}\leftrightarrow H_{2}O+CO

CO+H_{2}\leftrightarrow H_{2}O+C

As reações acima são feitas com o pó de ferro pré-aquecido, que serve como catalizador. O grafite é depositado no ferro e pressionado antes de ser analizado.

Identificando a quantidade de carbono-14

máquina de AMS
Máquina de EMA. Fonte: National Electrostatics Corp..
Pressione o grafite em um pequeno suporte de alumínio
A amostra de grafite (Graphite target) é pressionada em um pequeno suporte de alumínio (holder). Fonte: NaturPhilosophie.
roda da amostra do carbono-14
A amostra é colocada nesta roda central para ser analisada no EMA. Fonte: Radiocarbon.

Em uma extremidade desta máquina, há fontes de íons (Ion sources), que ionizam os átomos de carbono com um feixe de césio. Os átomos de carbono ganham um elétron extra e são acelerados por ímãs e aparelhos eletrostáticos. O ímã de injeção (Injection magnet) leva o grafite até o acelerador Pelletron. Onde é aplicado entre 3 e 5 Megavolts no polo positivo para tirar alguns elétrons do átomo de carbono, tornando-o um íon positivo. 

Máquina EMA para medir carbono-14
Fonte: intechopen.

Devido à altíssima tensão, o acelerador Pelletron é coberto internamente por hexafluoreto de enxofre (SF_{6}), um isolante elétrico. Após a conversão para íon positivo, a amostra vai para o ímã analisador (Analyzing magnet), que vira o feixe em 90º. E é nesta parte onde os isótopos de carbono são separados. O átomo mais leve, no caso o carbono-12, é o que mais se curva.

Por ser o isótopo mais pesado, o carbono-14 é o único que chega ao detector (Heavy ion detector), onde colide com gás isobutano (C_{4}H_{10}). A energia gerada é medida e os átomos de carbono-14 na amostra podem ser contados.

A principal desvantagem do método AMS é o alto custo. Devido ao tamanho da amostra, maiores cuidados devem ser tomados para evitar contaminação.

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